از آنجایی که برای اندازهگیری جذب طیفهای نوری هر رنگ، به طول موج ماکزیمم جهت تنظیم دستگاه در آن طول موج احتیاج بود، طول موجهای حداکثر نیز در آزمایشگاه آنالیز دانشکدهی شیمیدانشگاه سمنان بدست آمد که در جدول ۳-۴٫ آوردهشدهاست.
جدول ۳- ۴٫ جدول رنگها و طول موجهای حداکثر مربوط به هر رنگ
λmax -طول موج حداکثر(µm)
رنگ
۶۰۹٫۵
Indigo
۵۲۶٫۵
Erythrosine
۵۰۵٫۵
Allura red
۶۲۴٫۵
Brilliant green
۶۲۹٫۵
Evigiau ciane
روش آمادهسازی جاذب
تهیهی جاذب و مش بندی آن
برای تهیهی جاذب با دانه بندی در محدودهی بین مشهای ۳۰، ۳۵، ۴۰، ۶۰، که حدوداً اندازههای میکرو و میلی متر را پوششمیدادند، ابتدا ساقههای بدست آمده، شسته شد تا هرگونه غبار و آلودگیهای آن از بین بروند. پس از خشککردن کامل ساقهها، توسط آسیاب برقی، ساقههای بدست آمده به اندازههای کوچکتر تبدیل شد و با بهره گرفتن از الکهای موجود به شمارههای استاندار ۳۰، ۳۵، ۵۰ و۶۰، دانهبندی جاذب انجامپذیرفت. برای بخشهای از آزمایش که نیاز به جاذب با خاصیت اسیدی بود، مقدار گرم مناسب از جاذب مورد نظر در کلریدریک اسید ۱مولار و نیتریک اسید ۱مولار به مدت ۱ساعت توسط همزن مغناطیسی، هم زدهشد(جاذب در اسید خوابانده شد).
تهیه جاذب خاکشیر در ابعاد نانو با بهره گرفتن از آسیاب فوق ریز کنندهی دیسکی
برای تهیهی نانوژل از روش بالا به پایین استفادهشد. در تولید مواد نانو ساختار از دو روش استفاده می شود که عبارت از روش پایین به بالا که توسط دستگاه های ریسندگی و با دستگاه های ویژه انجام می شود و روش دیگر استفاده از روش بالا به پایین است که عبارتاند از تبدیل اندازه های ماکرو به ابعاد نانو است. دراین تحقیق ازاین روش استفاده شد و دستگاهی که به کار رفت، سوپرآسیاب دیسکی بود.
در تهیهی نانوژل جاذب، دو مرحله آسیاب و خردسازی لازم بود، در آسیاب اول ابتدا ۱۰۰گرم از جاذب را تهیه کرده و تمام آن به مش بندی با ذرات کوچکتر از ۶۰ تبدیل شد تا برای انتقال به سوپر آسیاب آماده شود. مرحلهی دوم آسیاب استفاده از آسیاب سوپر دیسکی ژاپنی بود که مرحلهی حساسی به حساب میآمد، به دلیل فشار بالایی که در تبدیل اندازهی مش ۶۰ به ابعاد نانو برای سوپر آسیاب دیسکی بوجود میآمد، خوراک دهی به آسیاب به آرامیانجام پذیرفت و بیشتر خوراک ورودی بهاین آسیاب به همراه آب DM (دوبار تقطیر) وارد شد تا مواد جامد سخت و گرد و خاک موجود در جاذب که بعد از مرحلهی شستشو امکان داشت داخل حفرات جاذب باقی بمانند، به دیسکهای چرخان آسیبی نرساند. فاصلهی دو صفحهی دیسک دراین دستگاه بسیار نزدیک به هم است و دو دیسک در خلاف جهت هم و حدوداً با سرعت rpm1500 حرکت میکردند، بنابراین هرگونه نامتعادلی در زمان چرخش و اجسام خیلی سخت باعث آسیب به دیسکها میشد. تمامیمواد آسیاب شده از مرحلهی اول آسیاب بایستی به اندازه ای میرسید که از مش۶۰ عبور میکرد. با احتساب اتلافی که در مرحلهی دوم آسیاب به دلیل اندک بودن خوراک وجود داشت، حدود ۲۰۰ گرم نانوژل تولید شد که برای انجام تمام آزمایشها کافی بود.
برای افزایش جذب و ارتقاء جاذب، جاذب تهیهشده در محدودهی مش بندی ۳۵>M>30 در اسید کلریدریک ۱مولار به مدت ۱ساعت بر روی همزن با دور rpm360 قرار دادهشد، تا کانونهای موجود برای جذب فعال شوند. برای انجام آزمایشهای مربوط به مرحلهی ابعاد نانو، از نانوژل استفادهشد که به دلیل شامل بودن آب برایاین نوع جاذب، بایستی درصد آب برایاین حالت مشخص میشد که آزمایشات مربوط به درصد آب انجام شد، بهاین صورت که مقدار گرم معلومیاز نانوژل داخل شیشه ساعتی توزین شده و در داخل آون با دمای ºC70 به مدت ۱۲ ساعت قرار دادهشد. مقدار درصد آب به کار رفته در نانوژل ۹۰% بدست آمد که با درصد آب افزودهشده در شرکت نانو نوین پلیمر کاملا تطابق داشت.
تهیهی محلول رنگ به عنوان پساب رنگی
برایایجاد محیط فرضی دارای آلودگی رنگی و برای داشتن یک محلول مادر که از روی آن محلولهای بعدی تهیه گردد، ابتدا مقداری از رنگ پودری و پایه آبی بریلیانتگرین، توزین شده و در داخل مقدار کمیآب ریختهشد، بعد از حل کردن، با بهره گرفتن از آب بدون یون، یا آب DM یا دوبار تقطیر، محلول داخل ظرف به حجم ۵۰۰سی سی رساندهشد. بعد از آن برای تهیهی محلولهای با ppm کمتر، ازاین محلول استفادهشد. با توجه بهاینکه مقدار ppm100برای حذف خیلی غلظت بالایی بود و دستگاه اسپکتروفوتومتر توانایی تشخیص و اندازهگیری آن را نداشت و تفاوتی بین مقدادیرppm100 و ppm 50 را نمیتوانست بیان کند، بنابرین ppmهای کمتر تهیهشدند تا کارآیی جاذب برروی آن ها بررسی شود. رنگ بریلیانتگرین به دلیل خاصیت کاتیونی که داشت بر روی سطوحی همچون شیشه میچسبید، به همین خاطر در تمام طول آزمایش برای جلوگیری ازایجاد خطا و حذف خطا، تمام شیشهها و ظروفی که در تستها استفاده میشدند، توسط اتانول خالص شستشو دادهشد و بعد خشک گردید.
سلهای دستگاه اسپکتروسکوپ از ابزار بسیار حساس در طول آزمایشها بودند که حتما بایستی شفاف نگه داشته میشدند، به همین خاطر شستشوی کامل سلها طوری انجام شد که تمام دیوارههای سلها بویژه دو دیواره ای که در مسیر پرتو نوری تابیدهشده از منبع نوری قرار میگرفتند کاملا تمیز و خشک شوند. برای تهیهی محلول رنگ با غلظت ppm100، مقدار ۰٫۰۵ گرم از رنگ بریلیانتگرین در داخل مقداری آب حل شده و پس از آن به حجم cc500 رساندهشد تا محلول ppm100حاصل شود. از آنجایی که از انحلال کامل رنگ بایستی اطمینان حاصل میشد، بنابراین محلول حاصل توسط مگنتهای مغناطیسی به مدت ۲۰ دقیقه همزدهشد. برای تهیهی محلولهای با غلظت کمتر، از محلول مادر مقادیر لازم برداشتهشده و با بهره گرفتن از بالن ژوژهcc50 یا cc100 به حجم رساندهشد. به دلیل مضر بودن رنگها، در طول تمامیآزمایشات، از دستکشهای لاتکس استفاده گردید. در طول آزمایش توجه بهاین نکته ضروری بود که بعد از فیلتر کردن، نباید هیچ گونه مادهی جامدی، چه به صورت سوسپانسیون و چه به شکل ته نشین شده، در داخل سل باقی میماند، زیرااین ذرات مسیر نور را مسدود کرده و باعثایجاد خطای زیاد در اندازهگیری میگردند. برای انجام فیلتراسیون از کاغذهای با مارک “واتمن۴۲” بهره بردهشد. به خاطر فیلتراسیون بهتر دوکاغذ همزمان برای فیلتراسیون استفادهشد. برای جاذب نانو ساختار از سانتریفیوژ دور بالا بهره گرفتهشد. پساب رنگ زدایی شده با پساب قبل از حذف رنگ مقایسهشده و مقدار عدد جذب از روی دستگاه برای هر دو حالت قرائت و یادداشت شد. تمام دادهها در جدول دادهها به صورت گروههای یکسان باppmهای برابر گردآوری شد و شکل هر کدام رسم گردید.
موضوعات: بدون موضوع
[پنجشنبه 1400-07-29] [ 05:19:00 ق.ظ ]