الف:درحضور حلال
دریک بالون ۱۰ میلی لیتری ۱۲۴/۰ گرم (۱میلی مول) از متوکسی فنول را بر میداریمودر حضور ۰۵/۰ گرم کاتالیزور سدیم هیدروژن سولفات تثبیت شده روی نانوذرات سیلیسی مخلوط و بدان ۱۲/۰ گرم (۱میلی مول) اتیل استو استات را به همراه ۳ میلی لیتر حلال استو نیتریل اضافه می کنیم. مخلوط واکنش هم زده می شود و پیشرفت واکنش با کروماتوگرافی لایه نازک(TLC)دنبال مشود. واکنش پس از گذشت مدت زمان مشخص وبا راندمان خوب به پایان می رسد.
ب: بدون حضور حلال
مقدار ۱۲۴/۰ گرم (۱میلی مول) از متوکسی فنول را بر داشته ودر حضور ۰۵/۰ گرم کاتالیزور می ساییم وبه مخلوط ۱۲/۰ گرم (۱میلی مول) اتیل استو استات اضافه می کنیم .پس از گذشت زمان اندکی واکنش با راندمان خوب به پایان می رسد.

۲-۲-۳-۱۳- نحوه سنتز ترکیب ۷- متوکسی-۴- متیل- کرومن-۲- اون

بترتیب سنتز در بخش ( ۲-۲-۳-۱۲) ، این سنتز انجام گرفته است .
فصل سوم
نتایج وبحث

۳-۱- نتایج وبحث

در این بخش به مطالعه واکنش های انجام شده و بررسی مشخصات طیفی ونتایج به دست آمده میپردازیم.

۳-۱-۱- نقش کاتالیزور در سرعت واکنش

اساس این کار پژوهشی ، بررسی سرعت و راندمان واکنش تراکمی پکمن جهت سنتز برخی از مشتقات کومارین در حضور کاتالیزوری نانو سیلیس ساپورت شده با سدیم هیدروژن سولفات می باشد.
جهت رسیدن به نسبت درستی از سدیم هیدروژن سولفات ونانو سیلیس برای تهیه کاتالیزور ، مقادیر مختلفی از سدیم هیدروزن سولفات و نانوسیلیس طی آزمایش های متوالی با هم مخلوط شده و مورد استفاده قرار گرفتند.بهترین نتیجه زمانی حاصل شد که مقدار۱/۰ گرم از نانو سیلیس با ۲/۰ گرم از سدیم هیدروژن سولفات مخلوط شد.

جدول(۳-۱) : بهینه سازی مقادیر اجزاء کاتالیزور

اندازه ذرات نانوسیلیس که به روش سل ژل تهیه شده بودند توسط دستگاه SEM اندازه گیری شده اند و اندازه آنها ۵۳/۱۹ نانومتر گزارش شده است.

شکل ۳-۱ : تصویر SEM ذرات نانو سیلیس

بعد از تثبیت سدیم هیدروژن سولفات روی نانو ذره سیلیس ،اندازه ذرات بدلیل نشاندن ذرات سدیم هیدروژن سولفات آنها به ۳۴/۲۷ نانومتر افزایش یافت که نشان از تثبیت درست سدیم هیدروژن سولفات روی نانو سیلیس دارد.

شکل۳-۲: تصویر SEM ، ذرات نانو سیلیس ساپورت شده با سدیم هیدروژن سولفات

روش کلی سنتز مشتقات کومارین به روش پکمن به صورت زیر است.

X :C₆H₆ , OH , Me , NO₂ , NH₂ , OMe , …
شکل(۳-۳) : سنتز مشتقات کومارین به روش پگمن در حضور نانو سیلیس ساپورت شده با سدیم هیدروژن در شرایط حلال، بدون حلال و مایکروویو
جهت انتخاب حلال مناسب برای این واکنش چندین حلال را در حضور مقدار انتخابی ۰۳/۰ گرم کاتالیزور امتحان کردیم. استو نیتریل با مدت زمان ۳۵ دقیقه وراندمان ۸۰ درصد به عنوان حلال بهینه انتخاب شد

جدول(۳-۲): شرایط بهینه شده برای حلال ، علامت (-) نشان دهنده عدم انجام واکنش